Contribuciones metrológicas a la nanociencia y nanotecnología analíticas

Resumen

Cualquier tecnología emergente requiere para su consolidación una capacidad de medida fuerte, lo que implica tener técnicas, métodos y referencias fiables que garanticen los resultados . La nanotecnología no es inmune a esta situación, por lo contrario, debido al incremento de sus aplicaciones la demanda por una nanometrología robusta es una necesidad actual e internacional. La Nanociencia y Nanotecnología Analítica (NyNA) es un campo del conocimiento multidisciplinar, donde la Química Analítica es esencial y tiene un papel clave en el desarrollo de la nanometrología. Por lo anterior en esta tesis se estudiaron temas sobre las tecnologías de fabricación de suspensiones como posibles candidatos a materiales de referencia y se desarrollaron métodos usando a los nanomateriales como herramientas de medida [v] y como objetos analíticos. La tesis contiene una revisión de la situación actual de la nanometrología enfocándose en los retos existentes para medidas precisas de las propiedades morfológicas de los nanomateriales. En paralelo, se realizó un análisis de las potencialidades y limitaciones de las técnicas analíticas disponibles, un punto de inflexión es la necesidad actual de materiales de referencia para lograr medidas con mejores cualidades metrológicas. Se desarrolló un método de separación e identificación de nitroimidazoles (NDZ) usando nanodiamantes oxidados (o-NDs) de tamaño de 2-4 nm y forma cuasi esférica como fase pseudo estacionaria para ser aplicado en electroforesis capilar acoplad a espectrometría de masas (CE-MS), aprovechando la faceta de los nanodiamantes como herramientas analíticas. Por otro lado, se han preparado dispersiones de nanodiamantes y nanotubos de carbono utilizando diferentes disolventes y medios entre ellos dispersiones con ayuda de tensioactivos (por ejemplo, SDS, Tritón X-100 o NaDBS), líquidos iónicos y disolventes orgánicos. Se hicieron estudios de caracterización de tamaño, distribución de tamaño y estructura de los nanomateriales en las dispersiones preparadas mediante diversas técnicas: microscopio de barrido con electrones (SEM), microscopio de transmisión de electrones (TEM), microscopio de transmisión de electrones de alta resolución (HRTEM), dispersión de luz dinámica (DLS), nefelometría y espectroscopia Raman. Se aprovecharon las ventajas de los líquidos iónicos, en concreto aquellos con grupos imidazolio, para desarrollar un procedimiento de preparación de muestras para nanotubos de carbono previo a su caracterización por microscopía electrónica de barrido.