Análisis de residuos de acaricidas naturales y de síntesis en productos de la colmena

Resumen

Con el fin de valorar los riesgos para la salud pública derivados de la presencia de acaricidas en miel y cera, se hace necesario el desarrollo de métodos analíticos que permitan la obtención de datos fiables sobre el grado de contaminación de estas matrices. En el presente trabajo se han desarrollado y optimizado sendas métodos de análisis multirresiduo de acaricidas naturales en miel y de acaricidas de síntesis en cera. Asimismo, se han analizado 126 muestras de miel procedentes de colmenas sometidas a 3 tratamientos diferentes con acaricidas naturales para la determinación de sus residuos, 27 muestras de miel en las que se ha estudiado la presencia de residuos de acaricidas de síntesis y 22 muestras de cera en las se han investigado residuos de acaricidas de síntesis. El método de análisis de residuos de acaricidas naturales (eucaliptol, alcanfor, mentol y timol) en miel consiste en una preparación, extracción en fase sólida con cartuchos de C18 e identificación y cuantificación de los aceites esenciales mediante cromatografía capilar gas-líquido con detector de ionización de llama (GLC-FID). Para la validación del método se han realizado estudios de sensibilidad, reproducibilidad, repetibilidad y recuperación, a dos concentraciones diferentes de los analitos (2 ¿g/g y 0,5 ¿g/g) siguiendo criterios internacionales. En relación a la sensibilidad del método estudiado los límites de detección y de cuantificación de los 4 analitos oscilan entre 0,1 y 0,3 ¿g/g miel y entre 0,2 y 095 ¿g/g miel, respectivamente. La repetibilidad ha mostrado valores de desviación estándar relativa de 6,3-17,0 % y la reproducibilidad valores inferiores a 30% para todos los analitos. Los porcentajes de recuperación están comprendidos entre 74 y 103 %. El método de análisis de residuos de fluvalinato, cumafós, bromopropilato y 4,4 dildomobenzofenona en cera se basa en una preparación y extracción líquido-líquido de la muestra seguida de una purificación en fase sólida (Florisil) del extracto obtenido. Por última se determinan los compuestos de interés por HPLC/DAD. El estudio de sensibilidad ha proporcionado unos límites de detección comprendidos entre 0,1 y 02 ¿g/g cera. Los valores de la desviación estándar sido entre 9,2 y 15,3 % para repetibilidad e inferiores al 21% para la reproducibilidad. El estudio de recuperación ha proporcionado porcentajes entre 70 y 110 %. El método utilizado en el análisis de residuos de acaricidas de síntesis (fluvalinato, cumafós, bromopropilato y 4,4-dibromobenzofenona) en miel, previamente validado en nuestro laboratorio se basa en una preparación de la muestra seguida de una extracción en fase sólida con columna de C 1 8 y posterior determinación de los compuestos de interés por HPLC/DAD. De las 27 muestras de miel analizadas, ninguna ha presentaba residuos por encima del límite de detección del método utilizado. Valorando el perfil toxicológico y a tenor de los resultados obtenidos, se puede concluir que esta contaminación no constituye un riesgo significativo para la salud del consumidor derivado del consumo de miel. De las 22 muestras de cera en las que se ha investigado la presencia de residuos de acaricidas de síntesis, el 38 %, ha presentado residuos de fluvalinato en concentraciones, entre 1,2 y 6,6 mg/g cera: La posibilidad de contaminación de a miel a partir de estas ceras, unido al uso de la cera en la industria alimentaria y el efecto acumulativo en esta matriz, hace que el riesgo sanitario de estos residuos no deba menospreciarse. De las 126 muestras de miel analizadas después de la aplicación de distintos tratamientos con acaricidas naturales, los resultados han sido los siguientes. Tras la aplicación esa la colmena de Apilife Var, las muestras han presentado sólo residuos de timol (86 %) en un intervalo de concentraciones de 0,5 a 8,2 ¿g/g miel y de alcanfor (10%) con unas concentraciones de 0,2 y 0,5 ¿g/g miel. Después del tratamiento con timol disuelto en aceite de olida, el 86% de las muestras analizadas ha presentado residuos de tima, en un intervalo de concentraciones de 0,1 a 6,3 ¿g/g miel. El tercer tratamiento estudiado» timol disuelto en alcohol, ha dejado residuos de timol en el 95 % de las muestras analizadas con concentraciones de 0,2-6,2 ¿g/g miel. El perfil toxicológico de estos compuestos implica que no sea necesario el establecimiento LMR para ellos. Sin embargo, las tasas de timol camaradas pueden. afectar negativamente a las características organolépticas de este alimento.