Espectrometría de masas en tándem acoplada a cromatografía líquida con pretratamiento on-linedeterminación de xenobióticos en alimentos y biomarcardores en muestras biológicas

Zusammenfassung

[ES] La Tesis presentada está dirigida al desarrollo de nuevos métodos analíticos, basados en el acoplamiento de espectrometría de masas (MS) a técnicas separativas de alta eficacia, como la electroforesis capilar y la cromatografía liquida, aplicables a la resolución de problemas relacionados con la sanidad ambiental y ocupacional, como es la evaluación de biomarcadores exógenos y endógenos en muestras biológicas, y con la calidad y seguridad alimentaria, mediante la evaluación y determinación de residuos tóxicos en alimentos. Se aplicó la detección por espectrometría de masas en sus distintas modalidades (cuadrupolo sencillo, triple cuadrupolo, trampa iónica) para optimizar la detección e identificación de los analitos, estudiando los procesos de fragmentación y las transiciones que pudieron proporcionar una identificación inequívoca. Desde el punto de vista metodológico, la Tesis es unitaria en su planteamiento, ya que l as innovaciones metodológicas que se abordaron estuvieron enfocadas al establecimiento de métodos analíticos más rápidos, sensibles y selectivos, que puedan cumplir los criterios establecidos por la Legislación Europea para su validación como métodos cuantitativos de confirmación en el análisis de los analitos de interés. Concretamente, esta Tesis desarrolla nuevas metodologías que abarcan los procesos de tratamiento de muestra (extracción-preconcentración-limpieza) previos al análisis propiamente dicho; en este sentido se emplearán materiales de acceso restringido, en configuraciones on-line, que faciliten o reduzcan las etapas de tratamiento de muestra. Un segundo enfoque de esta Tesis es el estudio de nuevos mecanismos cromatográficos de separación que permita ampliar el número de compuestos analizables simultáneamente. Este aspecto está dirigido al estudio de la cromatografía de interacciones hidrofílicas (HILIC) y sus posibilidades en la separación de compuestos de elevada polaridad. Un aspecto de gran interés son las posibilidades mostradas de acoplamiento de la cromatografía HILIC a sistemas de cromatografía en fase inversa (RPLC) para posibilitar el estudio simultáneo de metabolitos endógenos (habitualmente compuestos de elevada polaridad) junto a compuestos exógenos utilizados como biomarcadores de exposición a compuestos xenobióticos (de polaridad intermedia y baja) en matrices biológicas.