Desarrollo de combinaciones de técnicas de tratamiento de muestra y procesado de datos para la simplificación de métodos analíticos

Resum

La tesis doctoral se basa en el desarrollo de metodologías analíticas encaminadas a conseguir una reducción significativa del esfuerzo necesario para llevar a cabo la etapa de tratamiento de muestra con el fin de minimizar costes y tiempo y reducir los errores asociados a esta etapa del proceso analítico. La Tesis consta de dos partes dedicadas ambas a la puesta a punto de metodologías que cumplan las características anteriormente descritas pero que difieren en el tipo de matriz de estudio, dedicándose la primera parte a matrices alimentarias y la segunda a matrices biológicas. La primera parte está dedicada a la puesta a punto de una metodología de análisis para la detección de contaminantes en muestras alimenticias, concretamente haloanisoles en vinos, basada en el acoplamiento de la técnica de microextracción con sorbentes empaquetados (MEPS) con cromatografía de gases (GC) con fases estacionarias de líquidos iónicos (IL) y detección mediante captura electrónica (ECD). Concretamente, esta primera parte engloba los siguientes estudios: 1. El estudio de las posibilidades que ofrece la nueva técnica de microextracción con sorbentes empaquetados (MEPS). 2. El estudio de las ventajas que puedan tener las nuevas fases estacionarias de líquidos iónicos para la determinación de compuestos relativamente polares como son los haloanisoles. La segunda parte de la Tesis, se centra en el desarrollo de metodologías rápidas y eficaces para la determinación y cuantificación de compuestos que se han descrito como posibles biomarcadores en matrices biológicas. Se utiliza como técnica de pretratamiento de muestra la generación de espacio de cabeza (HS) acoplada a un inyector de temperatura programada (PTV) y la detección se lleva a cabo mediante espectrometría de masas (MS). En esta parte, además de la puesta a punto de métodos cromatográficos, se propone la utilización de metodologías sin separación cromatográfica en las que se generan señales de tipo perfil que se tratan quimiométricamente. En esta segunda parte de la memoria, los estudios realizados son: 1. El desarrollo de una serie de metodologías analíticas rápidas, sensibles y eficaces que puedan ser aplicables a la determinación y cuantificación de biomarcadores en muestras biológicas. 2. Comparar muestras de individuos sanos y muestras de individuos enfermos para conocer la posible existencia de diferencias en los niveles de concentración de estos compuestos o en las señales de perfil que puedan permitir la clasificación de las muestras analizadas.