Extracción líquido-líquido mediante análisis por inyección en flujo. Nuevas contribuciones
- PORRAS NAVALÓN M. JOSÉ
- Ángel Alonso Mateos Director
- M.J. Almendral Parra Codirectora
Universidad de defensa: Universidad de Salamanca
Fecha de defensa: 21 de mayo de 2004
- J. Hernández Méndez Presidente
- Ambrosio Sánchez Pérez Secretario
- Luis María Polo Díez Vocal
- Guillermo López-Cueto Vocal
- Francisca Vicente Estevez Vocal
Tipo: Tesis
Resumen
Se aplican tres técnicas de extracción líquido-líquido en continuo (FI-SE). En la primera de ellas, con segmentación y separación de fases, se estudian las variables químicas, geométricas e hidrodinámicas y se ponen a punto tres nuevos métodos para determinar Bismuto mediante la formación de pares iónicos entre su complejo yodurado y tetrafenilarsonio: hierro mediante la formación del par iónico entr su complejo con tiocinato y tetrabutilamonio o tetrafenilarsonio y aluminio por formación de su complejo con oxina. El disolvente orgánico utilizado fue en todos los casos cloroformo. Los métodos se aplican a la determinación de bismuto en fármacos, hierro y aluminio en aguas diferentes naturaleza. Se ponen a punto dos nuevas técnicas de extracción en continuo que mejoran claramente la sensibilidad de la técnica anterior, y lo que es más importante, el consumo de reactivo orgánico disminuye considerablemente. En la primera técnica se elimina el separador de fases por lo que se utiliza como detector un fluorímetro. Esta técnica con segmentación pero sin separación se aplica con éxito a la determinación de aluminio en aguas así como a la determinación de tiamina en fármacos previa oxidación a tiocromo con ferricianuro potásico en medio básico; ambos sistemas han sido extraídos en cloroformo. En la segunda de las técnicas se elmina además el segmentador y se insertan 30 uL de cloroformo en un sistema de flujo en el que el analito y/o la muestra fluyen constantemente. La extracción ocurre en pocos segundos con un factor de preconcentración muy alto, por lo que la sensibilidad mejora considerablemente. Esta nueva técnica se aplica con éxito a la determinación de los analitos antes comentados (aluminio y tiamina).