Mejoras en instrumentación de análisis de vapores y aerosolesanálisis de movilidad iónica mediante campos eléctricos con modulación transversal, ionización secundaria de vapores por electro-spray, y concentración de aerosoles
- Vidal de Miguel, Guillermo
- Juan Fernández de la Mora Codirector/a
- Francisco Castro Ruiz Codirector
Universidad de defensa: Universidad de Valladolid
Fecha de defensa: 15 de febrero de 2013
- F. J. Higuera Presidente/a
- María Luz Rodríguez Méndez Secretaria
- Jose Miguel Vadillo Perez Vocal
- Pedro Luis García Ybarra Vocal
- Joan Rosell Llompart Vocal
Tipo: Tesis
Resumen
En la presente tesis se han desarrollado varias mejoras y pruebas conceptuales de un sistema de análisis químico de aire basado en una arquitectura que contempla una etapa de recolección de muestras, una etapa de ionización de vapores, y una serie de sistemas de análisis en tándem de los iones formados. En lo concerniente al análisis de los iones se ha desarrollado un nuevo sistema de análisis de movilidad iónica. Respecto a la ionización de vapores se ha analizado el comportamiento de muestras complejas, tanto teóricamente como experimentalmente, y se ha desarrollado un nuevo sistema de ionización de vapores. Finalmente, en lo tocante a la recolección de muestras se ha diseñado un nuevo sistema de concentración de aerosoles. -El análisis de movilidad iónica es una técnica que atrae cada vez más interés. La nueva técnica que se presenta aquí permite operar a presión atmosférica, produce una salida continua de iones, y tiene una entrada y una salida con muy fácil accesibilidad. Estas características la convierten en un muy buen candidato para incorporarse a un sistema en tándem con un espectrómetro de masas y con diferentes tipos de ionizadores. Se ha desarrollado y caracterizado un primer prototipo y se han obtenido unos resultados muy esperanzadores, con una resolución máxima de 55, el sistema demuestra ser muy robusto frente a variaciones de la tensión aplicada y frente a errores geométricos de fabricación. -La ionización secundaria por electrospray ha mostrado un alto potencial en el análisis de vapores. Se ha encontrado que, incluso ante muestras complejas en las que se producen efectos de competición por la carga disponible, pese a la aparente complejidad del proceso de ionización de vapores, en el que interaccionan muchos procesos físicos y químicos, es posible encontrar leyes que relacionan las concentraciones de los diferentes tipos de iones entre sí independientemente de la configuración del ionizador en particular. Se ha propuesto un modelo teórico, se ha medido experimentalmente el comportamiento de unas mezclas de vapores de ácidos grasos y ácido láctico. Las predicciones teóricas se aproximan cualitativamente a los datos experimentales. Una de las conclusiones fundamentales del estudio es que los ratios entre las concentraciones de iones de muestra y las moléculas neutras son muy bajas en los ionizadores basados en fuentes unipolares de iones, lo que da lugar a eficiencias de ionización típicas de 10-4. Además de este análisis fundamental, se ha desarrollado un nuevo ionizador que permite reducir el flujo de gas de muestra que hay que introducir en el sistema y que, a la vez, produce un alto caudal de iones (impulsados mediante campos eléctricos). Gracias a este ionizador se ha logrado aumentar la eficiencia de ionización hasta lograr generar un ion por cada 700 moléculas introducidas en el mismo. -Finalmente, se propone un diseño de enfocador de aerosoles que permite operar con un rango dinámico de Stokes de entre dos y tres órdenes de magnitud y con Re de hasta 7000 (lo cual es muy alto si se compara con los sistemas de lentes de enfoque que operan a un máximo de 70).